1光源
光源的作用:發(fā)射被測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振線。
光源:空心陰極燈(又稱元素?zé)簦?yīng)用很廣。
空心陰極燈:用被測(cè)元素純金屬或合金制成圓柱形空心陰極,用鎢或鈦、鋯做成陽極。
管內(nèi)充氣:氬或氖
空心陰極燈的使用注意事項(xiàng):
使用前預(yù)熱20~30分鐘,使發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定。
燈點(diǎn)燃后,判斷是否正常。
元素?zé)糸L(zhǎng)期不用,應(yīng)定期點(diǎn)燃處理。
使用元素?zé)魰r(shí),應(yīng)輕拿輕放。
使用過程中,保持空心陰極燈石英窗口潔凈。
2原子化器
將試樣中的待測(cè)元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子的過程稱為試樣的“原子化”。
作用:提供能量,使樣品干燥、蒸發(fā)、原子化
類型:①火焰原子化法:利用火焰熱能
②非火焰原子化法:利用電加熱或化學(xué)還原
1、火焰原子化器
?兩個(gè)步驟:霧化階段、原子化階段 ?三個(gè)部分:
①霧化器: 將試液霧化成微小液滴
②預(yù)混合室:進(jìn)一步細(xì)化液滴
③燃燒器:形成火焰將試液微粒原子化。
石墨爐原子化器:外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁 流動(dòng),冷卻保護(hù)石墨管;內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心,從中心孔流出,用來保護(hù)原子不被氧化,同時(shí)排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。
原子化過程:
干 燥:去除溶劑,防樣品濺射;
灰 化:使基體和有機(jī)物盡量揮發(fā)除去;
原子化:待測(cè)物化合物分解為基態(tài)原子,此時(shí)停止通 氣Ar,延長(zhǎng)原子停留時(shí)間,提高靈敏度;
凈 化:樣品測(cè)定完成,高溫去殘?jiān)?,凈化石墨管?
管式石墨爐原子化器:
?優(yōu)點(diǎn):原子化效率高,在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%,靈敏度高,試樣用量少,可直接測(cè)定固體樣品,適于難熔元素的測(cè)定。
?不足之處:精密度低,背景干擾大,價(jià)格貴。
3分光系統(tǒng)
1、由色散元件(棱鏡或光柵)、反射鏡、狹縫等組成。
2、作用:將待測(cè)元素的分析線與鄰近譜線分開。
3、進(jìn)行原子吸收測(cè)定時(shí),單色器既要將譜線分開,又要有一定的出射光
4檢測(cè)系統(tǒng)
主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。
1.檢測(cè)器---- 將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。
如:光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。
2.放大器----將光電倍增管輸出的較弱信號(hào),經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。
3.對(duì)數(shù)變換器----光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。
4.顯示、記錄 ---- 新儀器配置:原子吸收計(jì)算機(jī)工作站。