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如何用熔點儀快速鑒別固體原料的真?zhèn)魏推焚|(zhì)
作者:admin    發(fā)布日期:2020/12/18     關(guān)注次數(shù):     二維碼分享

純粹的有機(jī)化合物,一般都有固定熔點,大多數(shù)都在300℃以下。在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃(熔點范圍或稱熔距、熔程)。熔點儀是根據(jù)光透射原理準(zhǔn)確測量晶體的熔點和折光率,從而使得對固體熔點的科學(xué)判斷。熔點儀可分為:微機(jī)熔點儀、偏光熔點儀、數(shù)字顯微熔點儀、溫度數(shù)顯熔點儀等。熔點儀廣泛應(yīng)用于石油、化工、制藥、采礦、水利電力、地質(zhì)、

如混有雜質(zhì),則其熔點下降,且熔程也較長。因此可以利用熔點法作為有機(jī)化合物的定性分析,并且可以簡單測定該物質(zhì)純度。

同樣,我們也可以把該方法引入到一些化妝品原料的測定中。原料的品質(zhì)直接影響產(chǎn)品的品質(zhì),對原料品質(zhì)的把控至關(guān)重要。有機(jī)物純度的測定方法有很多種,并且準(zhǔn)確度和精準(zhǔn)度都很高,但需要有一定的測量儀器和條件,或測定步驟較復(fù)雜,很多工廠不一定具備這些儀器和人力物力,那么熔點儀法測定常用的化妝品原料就有很實用的價值。

我們常用的化妝品原料,丹皮酚、己基間苯二酚、苯乙基間苯二酚、氯苯甘醚、壬二酸、煙酰胺、OTC、AA2G、水楊酸、己脒定二羥乙基磺酸鹽等等,都有固定的熔點,汀蘭護(hù)膚實驗室曾對常用的83種化妝品原料的熔點數(shù)據(jù)進(jìn)行收集統(tǒng)計,詳見干貨| 常見固體化妝品原料的熔點,以方便大家查詢。

熔點是固液兩態(tài)在大氣壓下成平衡的溫度。純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點,熔點范圍一般不超過0.5℃。當(dāng)含有雜質(zhì)時,會使熔點下降,熔程變寬。

如A和B物質(zhì)的熔點都是110℃,當(dāng)兩個物質(zhì)混合時,其熔點會降低到80℃-110℃,甚至更低,溶點距會增長。我們可以利用測熔點,可以對該物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別,還能估計該物質(zhì)的純度。

在相同分子式的旋光活性物質(zhì),也有該現(xiàn)象,例如 D-扁桃酸的熔點為131-134 °C,L-扁桃酸的熔點為131-134 °C,而DL-扁桃酸 Mandelic acid 的熔點為119-121oC。

為進(jìn)一步驗證該方法的有效性,我們做了苯甲酸、萘兩種有機(jī)化合物含雜質(zhì) 0%、 2%、 4%、 5%、 6%、 8%、10%、 12%、 14%、 16%、 18%、 20%的混合物的熔點分別進(jìn)行測定,用毛細(xì)管法測定熔點,Z后總結(jié)出有機(jī)物在含雜質(zhì)量不同時,熔點的變化規(guī)律。

苯甲酸的熔點為122.1℃,萘的熔點為80.5℃。

組:苯甲酸中含有雜質(zhì)萘

第二組:萘中含有雜質(zhì)苯甲酸

以上實驗結(jié)果表明,當(dāng)純的固體有機(jī)物中含有雜質(zhì)后,熔點降低,并且隨著雜質(zhì)含量的增加,熔點降低更大,熔程變大。

因此,需要鑒定某未知物質(zhì)B時,如測得其熔點和某已知物質(zhì)A的熔點相同或相近時,不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合,測該混合物AB的熔點,若熔點仍不變,才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。若混合物AB熔點降低,熔程增大,則說明它們屬于不同的物質(zhì)。

故此種混合熔點測定,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的Z簡便方法。

目前,全自動熔點儀可以簡單、快速、便捷的完成常用有機(jī)物的熔點測定,10多分鐘就可以完成一個試樣的測定,實用性非常強。

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